ZL-3047A Differential Scanning Calorimetry (DSC) เป็นเทคนิคการวิเคราะห์ที่ใช้ในการวัดความร้อนที่ปล่อยออกมาหรือดูดซับโดยตัวอย่างในระหว่างการให้ความร้อนหรือการทำความเย็นในช่วงอุณหภูมิที่กำหนด นอกเหนือจากการจำแนกคุณสมบัติทางความร้อนของวัสดุแล้ว DSC ยังใช้เพื่อกำหนดอุณหภูมิที่เกิดการเปลี่ยนแปลงเฟสเฉพาะ รวมถึงอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว การหลอมเหลว และเหตุการณ์การตกผลึก
ในการทำการทดลอง differential scanning calorimetry จำเป็นต้องมีเครื่องมือที่สามารถให้ช่วงอุณหภูมิที่จำเป็นสำหรับการทดสอบและตรวจสอบอุณหภูมิและการเปลี่ยนแปลงการไหลของความร้อนได้อย่างแม่นยำ
เครื่องมือ heat-flux DSC ประกอบด้วยเตาหลอมที่วางตัวอย่างและวัสดุอ้างอิง ตัวอย่างจะถูกห่อหุ้มในกระทะโลหะ (โดยทั่วไปคืออะลูมิเนียม) ในขณะที่สารอ้างอิงมักจะเป็นกระทะเปล่า เตาหลอมจะถูกให้ความร้อนหรือทำให้เย็นลง และลักษณะการไหลของความร้อนจะถูกสังเกตเมื่อมีการเปลี่ยนแปลงตามอุณหภูมิ ข้อมูลการไหลของความร้อนเชิงปริมาณสามารถกำหนดได้จากความแตกต่างของอุณหภูมิที่วัดได้ระหว่างตัวอย่างและสารอ้างอิง
หลังจากพูดคุยทางเทคนิคทั้งหมดนี้ คุณอาจยังสงสัยว่า DSC คืออะไรกันแน่ วันนี้เรามาทำความเข้าใจในภาษาที่เข้าใจง่ายเพื่อทำความเข้าใจหลักการพื้นฐาน
กล่าวอีกนัยหนึ่ง เครื่องมือ DSC มีกระทะสองใบอยู่ข้างใน:
•ใบหนึ่งใส่ตัวอย่างของคุณ
•ในขณะที่อีกใบหนึ่งใส่ "วัสดุอ้างอิง" (โดยทั่วไปคือเบ้าหลอมเฉื่อยเปล่าที่ไม่เกิดการเปลี่ยนแปลงทางความร้อน)
นี่คือเหตุผล:
ลองนึกภาพว่าคุณกำลังทำอาหารและต้องการตรวจจับว่ามีบางอย่างในกระทะ เปลี่ยนแปลง (เช่น การทำสเต็กให้เกรียม) คุณมี:
กระทะ A: มีตัวอย่างของคุณ (เช่น สเต็ก)
กระทะ B: ว่างเปล่า (แค่กระทะ)
คุณให้ความร้อนแก่กระทะทั้งสอง เหมือนกัน บนเตาแยกกันแต่เหมือนกัน
หากคุณตรวจสอบเฉพาะกระทะ A:
คุณเห็นอุณหภูมิสูงขึ้น แต่คุณ ไม่สามารถบอกได้:
กระทะเองดูดซับความร้อนหรือไม่?
สเต็กกำลังทำอาหาร (ปฏิกิริยาดูดความร้อน) หรือไม่?
หรือเป็นเพียงความผันผวนของพลังงานเตา?
→ คุณไม่รู้อะไรเลยเกี่ยวกับพฤติกรรมของสเต็กเพียงอย่างเดียว!
แต่ถ้าคุณเปรียบเทียบกระทะ A กับกระทะ B:
เมื่อกระทะ A ร้อนขึ้น ช้าลง (เนื่องจากสเต็กดูดซับความร้อนเพื่อทำอาหาร) ในขณะที่กระทะ B ร้อนขึ้นตามปกติ → คุณตระหนักว่า:
"อ้า! มีบางอย่างในกระทะ A ที่ดูดซับความร้อน—มันกำลังผ่านการเปลี่ยนแปลงทางกายภาพ (เช่น การหลอมเหลวหรือการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว)!"
นี่คือหลักการ "Differential":
คุณไม่ได้วัด ความร้อนสัมบูรณ์ในกระทะ A—คุณกำลังติดตาม ความแตกต่างของการไหลของความร้อน ระหว่างกระทะ A และกระทะ B
ประเภทวัสดุ | การประยุกต์ใช้ DSC หลัก | พารามิเตอร์ทั่วไป |
เส้นใย (เช่น เส้นใยโพลีเอสเตอร์ ไนลอน) |
- วิเคราะห์พฤติกรรมการตกผลึก (ความเป็นผลึก) - ประเมินความเพียงพอของการอบด้วยความร้อน/กระบวนการหลังการปั่น - ตรวจสอบความสม่ำเสมอของชุดงาน |
Tg, Tm, จุดสูงสุดของการตกผลึกเย็น, ความเป็นผลึก |
ฟิล์ม (เช่น ฟิล์ม BOPP, PET) |
- ศึกษาความแตกต่างของพฤติกรรมทางความร้อนก่อน/หลังการยืดแบบสองแกน - วิเคราะห์การกระจายตัวของจุดหลอมเหลว (ตรวจจับเฟสโพลีมอร์ฟิก) - ตรวจสอบความสัมพันธ์ระหว่างการปิดผนึกด้วยความร้อนและความเป็นผลึก |
Tg, Tm, ความเป็นผลึก, ความกว้างของจุดสูงสุดของการหลอมเหลว |
พลาสติกทั่วไป (เช่น PP, PE, ABS) |
- กำหนดอัตราส่วนผลึก/อสัณฐาน - ระบุประเภทวัตถุดิบ (Tg/Tm เป็น "ลายนิ้วมือ") - ประเมินผลการผสม/การปรับเปลี่ยน |
Tg, Tm, ΔH (การหลอมเหลว), ΔH (การตกผลึก) |
กาว (เช่น อีพ็อกซี, PUR) |
- ประเมินองศาการเกิดปฏิกิริยา/การบ่ม - วิเคราะห์ความหนาแน่นของการเชื่อมขวาง - แยกแยะประเภทเทอร์โมพลาสติกกับประเภทปฏิกิริยา - วัด Tg เพื่อทำนายช่วงอุณหภูมิการบริการ |
Tg, จุดสูงสุดของคายความร้อน, ความร้อนจากปฏิกิริยาที่เหลือ |
ยาง (เช่น EPDM, SBR, ซิลิโคน) |
- สัมพันธ์ Tg กับประสิทธิภาพแบบไดนามิก - ประเมินการเปลี่ยนแปลงความหนาแน่นของการเชื่อมขวาง |
Tg, การเปลี่ยน Tg, ผลกระทบจากประวัติความร้อน |
รูปภาพต่อไปนี้เป็นกราฟ DSC ทั่วไปที่แสดงการเปลี่ยนแปลงสี่ประเภท:
ค่าสัมประสิทธิ์อุณหภูมิคือ →
Ⅰ สำหรับการเปลี่ยนแปลงรอง จะเป็นการเปลี่ยนแปลงในเส้นฐานแนวนอน
Ⅱ สำหรับจุดสูงสุดของการดูดซับความร้อน เกิดจากการหลอมเหลวหรือการเปลี่ยนสถานะการหลอมเหลวของตัวอย่างทดสอบ
Ⅲ สำหรับจุดสูงสุดของการดูดซับความร้อน เกิดจากปฏิกิริยาการสลายตัวหรือการแตกตัวของตัวอย่างทดสอบ
Ⅳ คือจุดสูงสุดของคายความร้อน ซึ่งเป็นผลมาจากการเปลี่ยนเฟสผลึกของตัวอย่าง
การตีความแกนกราฟ DSC
แกน X (แกนนอน)
แสดงถึง: อุณหภูมิ
หน่วย: องศาเซลเซียส (°C)
คำอธิบาย: ตรงไปตรงมา – แสดงการเพิ่มอุณหภูมิในระหว่างการให้ความร้อน/การทำความเย็น
แกน Y (แกนตั้ง)
แสดงถึง: การไหลของความร้อน (เรียกอีกอย่างว่า กำลังความร้อน)
หน่วย: มิลลิวัตต์ (mW)
คำอธิบายหลัก:
แกน Y ไม่ แสดงอุณหภูมิหรือพลังงานทั้งหมด
วัด ความแตกต่างของการไหลของความร้อน ระหว่างตัวอย่างและกระทะอ้างอิงเพื่อรักษาอัตราการให้ความร้อนเท่ากัน
ตัวอย่าง:
หาก DSC อ่าน การไหลของความร้อน = 8 mW หมายความว่า:
ตัวอย่างกำลัง ดูดซับความร้อน (ดูดความร้อน)
เครื่องมือกำลังจ่าย 0.008 J/s เพิ่มเติม ให้กับตัวอย่าง (เทียบกับสารอ้างอิง) เพื่อให้ทั้งสองร้อนขึ้นในอัตราเดียวกัน
ความชัน (อัตราการเปลี่ยนแปลงของการไหลของความร้อน)
คำจำกัดความ: การเปลี่ยนแปลงของการไหลของความร้อนอย่างรวดเร็วต่อหน่วยอุณหภูมิ/เวลา
การตีความ:
ความชันขึ้นที่สูงชันขึ้น → การดูดซับความร้อนกำลังเร่ง (เช่น การหลอมเหลวอย่างกะทันหัน)
ความชันที่แบนราบขึ้น → การไหลของความร้อนเปลี่ยนแปลงอย่างค่อยเป็นค่อยไป
ความชันลงที่สูงชันขึ้น → การปล่อยความร้อนเพิ่มขึ้น (เช่น ปฏิกิริยาคายความร้อนเริ่มต้น)
หมายเหตุ: ทิศทาง "บวก" หรือ "ลบ" ของจุดสูงสุดบนกราฟ DSC ไม่ใช่ค่าสัมบูรณ์—ขึ้นอยู่กับการตั้งค่า ทิศทางการไหลของความร้อน ของเครื่องมือ
มาตรฐานสากลบางส่วนที่ DSC เป็นไปตามมีดังนี้
หมายเลขมาตรฐาน | ขอบเขตการใช้งาน | เนื้อหาหลัก |
ISO 11357 | การทดสอบ DSC ของพลาสติก | การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว (Tg), การหลอมเหลว (Tm), การตกผลึก, ความเสถียรในการเกิดออกซิเดชัน |
ASTM E967 | การสอบเทียบอุณหภูมิ DSC | การสอบเทียบอุณหภูมิโดยใช้วัสดุอ้างอิง (เช่น อินเดียม สังกะสี) |
ASTM E968 | การสอบเทียบการไหลของความร้อน DSC | การสอบเทียบสัญญาณการไหลของความร้อนผ่านเอนทาลปีการหลอมเหลว |
JIS K 7121 | มาตรฐานอุตสาหกรรมญี่ปุ่น (เทียบเท่ากับ ISO 11357) | วิธีการพื้นฐานสำหรับการวิเคราะห์ความร้อนของพลาสติก |
โพลิเมอร์
ISO 11357-3: การวัดความเป็นผลึก
ASTM D3418: อุณหภูมิและการหลอมเหลว/การตกผลึก
ASTM D7426: การวิเคราะห์ Tg ของยาง
ยา
USP <891>: การตรวจสอบความถูกต้องของการวิเคราะห์ความร้อน
ICH Q6A: การตรวจจับโพลีมอร์ฟ (DSC เป็นวิธีหลัก)
โลหะ
ASTM E794: การกำหนดจุดหลอมเหลวของโลหะ
ISO 17851: พฤติกรรมการเกิดออกซิเดชัน
วิธีการเฉพาะทาง
มาตรฐาน | ประเภทการทดสอบ | ตัวอย่างการใช้งาน |
---|---|---|
ISO 11357-6 | เวลาเหนี่ยวนำการเกิดออกซิเดชัน (OIT) | ความเสถียรของท่อโพลีเอทิลีน |
ASTM D3895 | การทดสอบ OIT ของโพลีโอเลฟิน | ประสิทธิภาพของสารเติมแต่ง |
ISO 11357-4 | การวัดความจุความร้อน | วัสดุคอมโพสิต |
การสอบเทียบและการตรวจสอบความถูกต้อง
ISO 11357-1: การสอบเทียบ DSC ขั้นพื้นฐาน
ASTM E2716: ขั้นตอนการตรวจสอบความถูกต้องของข้อมูล
NIST SRM 720: มาตรฐานความจุความร้อนของแซฟไฟร์
ผู้ติดต่อ: Ms. Fiona Zhong
โทร: +86 135 3248 7540
แฟกซ์: 86-0769-3365-7986